這些會(huì)影響熱重坩堝熱重曲線的因素您知道嗎?
2021-10-09
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熱重法是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(即TG曲線)。TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少,以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。熱重坩堝的主要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。然而,熱重法的試驗(yàn)結(jié)果與試驗(yàn)條件有關(guān)。但是,對(duì)商品化的熱天平而言,只要選用相同的試驗(yàn)條件,同種樣品的熱重?cái)?shù)據(jù)是能重現(xiàn)的。
那么哪些因素會(huì)影響熱重坩堝的熱重曲線呢?
1、基線漂移的影響熱重基線漂移是許多熱天平影響熱重曲線的共同因素。基線漂移是指試樣沒(méi)有變化而記錄曲線卻指示出有質(zhì)量變化的現(xiàn)象,它造成試樣失鶯或增重的假象。這種漂移主要與加熱爐內(nèi)氣體的浮力效應(yīng)和對(duì)流影響,Knudsen(克努森)力及溫度與靜電對(duì)大平機(jī)構(gòu)等的作刷緊密相關(guān)。
2、試樣支持器(坩堝與支架)的影響試樣容器及支架組成試樣支持器。盛放試樣的容器常用坩堝,它對(duì)熱重曲線有著不可忽視的影響。這種影響主要來(lái)自坩堝的大小、幾何形狀和結(jié)構(gòu)材料三個(gè)方面。
實(shí)踐表明,淺坩堝比深而大的坩堝容易得到準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。坩堝大小和形狀對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響與試樣裝填量有關(guān)。一般較多的試樣使用深而大的坩堝,這時(shí)氣體的擴(kuò)散阻力增加,使氣體產(chǎn)物擴(kuò)散和逸出困難,也阻礙了氣氛進(jìn)入試樣內(nèi)部。于是易使熱重曲線上的終止溫度Tf向高溫側(cè)偏移,這在氣氛與試樣或與氣體產(chǎn)物間有化學(xué)反應(yīng)時(shí),將變得更為明顯。
3、測(cè)溫?zé)犭娕嫉挠绊憸y(cè)溫?zé)犭娕嫉奈恢糜袝r(shí)會(huì)對(duì)熱重測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生相當(dāng)大的影響,特別是在溫度軸不校正時(shí),不同位置測(cè)出的溫度有時(shí)相差數(shù)十度。
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